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原子熒光測定土壤中總汞、總砷

2016年5月28日，印發了《土壤污染防治行動計劃》，簡稱“土十條”。這一計劃的發布可以說是這個土壤修復事業的里程碑事件。　　為推進“土十條”工作的全面實施，2016年12月23日環境保護部會同國土資源部、農業部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作，聯合發布《關于組織做好全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選工作的通知》，要求各省市對自己所轄區域內可參加全國土壤污染詳查的實驗室進行篩選。根據“土十條”相關規定的要求，要在2020年底前掌握重點行業企業用地中的污染地塊分布及其環境風險情況，從《規定》中可以了解到，對于土壤無機污染物、農產品（水稻/小麥）污染物以及地下水無機污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應用到原子熒光分析儀。　　據我國農業部進行的全國土壤污染情況調查，在約140萬公頃的污水灌區中，遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區面積的64.8%，其中輕度污染的46.7%，中度污染的占9.7%，嚴重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產糧食1000多萬噸，被重金屬污染的糧食每年多達1200萬噸，合計經濟損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。解決方案優勢　　完全符合國家標準　　《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定　　《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定　　《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規定》要求方法　　為了確保參加全國土壤污染狀況詳查（以下簡稱詳查）的實驗室能夠提供準確、可靠的實驗數據，加強詳查樣品分析測試質量管理，規范篩選詳查實驗室技術能力審核工作，特制訂本技術規定。　　本技術規定提出了詳查計劃檢測項目和采用的分析方法，原子熒光法是作為土壤中無機污染物總汞、總砷檢測的主要方法。

詳查計劃檢測項目和采用的分析方法一覽表

檢測領域

檢測項目

分析方法

參考標準編號

土壤無機污

染物

總汞

原子熒光法

GB/T 22105.1－2008

總砷

原子熒光法

GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015

原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標準分析方法，其分析技術本身具備了原子吸收法和發射光譜法兩種方法的優點。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進行分析及加標回收率的測定，利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的技術。完全符合國標《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環境行業中土壤分析提供了高效的解決方案。吉天儀器原子熒光分析儀　　(一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞　　1.實驗試劑　　1.：　　廠家：國藥集團；級別：優級純（GR）；：65%-68%；批號：20170109　　2.鹽酸：　　廠家：國藥集團；級別：優級純（GR）；：65%-68%；批號：20170210　　3.硼氫化鉀：　　廠家：國藥集團；級別：97%；：≥97%；批號：20161118　　4.氫氧化鉀：　　廠家：國藥集團，級別：優級純（GR）；：≥85%；批號：20161018　　5.標樣Hg：　　廠家：中國計量科學研究院　　國標GBT 22105.1-2008規定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

表1 吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.1配制比較

序號

試劑類型

吉天儀器方法

國標GBT 22105.1要求

1

載流

5%鹽酸

5%

2

還原劑

1%硼氫化鉀

0.5%氫氧化鉀

0.01%硼氫化鉀

0.2%氫氧化鉀

2.實驗儀器　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數，使用手動進樣模式。

表2 實驗儀器條件

儀器型號

AFS-933

元素種類

汞Hg

燈電流

30mA

輔陰極

0mA

載氣

400ml/min

800ml/min

負高壓

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型號

3.樣品處理　　實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經晾干，研磨后過100目篩去除雜物。稱取已經風干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時，期間振搖數次.取下冷卻后用水稀釋至刻度，靜止30分鐘。　　4.標準曲線　　國標GBT 22105.1-2008中將工作曲線的最高濃度設置為測定范圍的最高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優化，可在線自動稀釋高濃度樣品，表3為標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示，相關系數都可以達到 0.9996 以上，說明相關性很好。

表3標準樣品濃度對比表（ng/ml）

實驗數據

國標推薦

0.1

0

0.2

0.2

0.4

0.4

0.8

0.8

1.0

1.2

-

2

-

4

表4 原子熒光法檢測總汞標準曲線圖

序號

濃度ng/ml

熒光值

Y=1597.8312x-26.6755

R²=0.9996

1

0.1

131.70

2

0.2

277.49

3

0.4

592.61

4

0.8

1245.72

5

1

1587.01

5.檢出限和精密度　　計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數據見表5，儀器的精密度通過連續進樣品11次,取其中連續7次計算得到；儀器的檢出限通過連續進樣品空白15次,取其中連續11次計算得到。

表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

項目

檢出限

精密度 RSD

Hg

0.0475ug/Kg

0.75%

6.質量控制　　采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標準值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進行檢驗，測定結果見表6。質量控制的結果符合要求，說明儀器穩定可靠。

表6 樣品GBW07451質量控制測定

序號

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

備注

1

GBW07451

615.12

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

2

GBW07451

618.73

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

3

GBW07451

614.47

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

7.實驗結果　　根據國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法，我們對GBW07451土壤樣品進行了分析，并進行了加標實驗。參照國標的要求，Hg 的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7，實際的加標回收結果均符合要求。

表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果

序號

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

回收率

備注

1

GBW07451加標

1280.99

0.041

mg/kg

102.5%

加標0.020

2

GBW07451加標

1239.45

0.040

mg/kg

100%

加標0.020

3

GBW07451加標

1255.13

0.040

mg/kg

100%

加標0.020

4

空白加標

591.65

0.019

mg/kg

95%

加標0.020

5

空白加標

605.13

0.020

mg/kg

100%

加標0.020

6

空白加標

599.49

0.020

mg/kg

100%

加標0.020

(二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷　　1.實驗試劑　　2.鹽酸：　　廠家：國藥集團；級別：優級純（GR）；：65%-68%；批號：20170210　　3.硼氫化鉀：　　廠家：國藥集團；級別：97%；：≥97%；批號：20161118　　4.氫氧化鉀：　　廠家：國藥集團，級別：優級純（GR）；：≥85%；批號：20161018　　4.硫脲：　　廠家：國藥集團，級別：分析純（AR）；：≥99%；批號：20150407　　5.抗壞血酸：　　廠家：國藥集團，級別：分析純（AR）；：≥99.7%；批號：20151118　　5.標樣As：　　廠家：中國計量科學研究院　　國標GBT 22105.2-2008規定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

表1吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.2配制比較

序號

試劑類型

吉天儀器方法

國標要求

1

載流

5%鹽酸

10%鹽酸

2

還原劑

1%硼氫化鉀

0.5%氫氧化鉀

1%硼氫化鉀

0.2%氫氧化鉀

3

硫脲溶液

10%

5%

4

抗壞血酸溶液

10%

5%

2.實驗儀器　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數，使用手動進樣模式。

表2 實驗儀器條件

儀器型號

AFS-933

元素種類

砷As

燈電流

80mA

輔陰極

40mA

載氣

400ml/min

800 ml/min

負高壓

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型號

3.樣品處理　　實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經晾干，研磨后過100目篩去除雜物。稱取已經風干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時，期間振搖數次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液（10%），用水稀釋至刻度，靜止30分鐘。　　4.標準曲線　　國標GBT 22105.2-2008中將工作曲線的最高濃度設置為測定范圍的最高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優化，可在線自動稀釋高濃度樣品，表3標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示，相關系數都可以達到 0.9995 以上，說明相關性很好。

圖3 標準樣品濃度對比表（ng/ml）

實驗數據

國標推薦

1

0

2

10

4

20

8

30

10

40

-

60

表4 原子熒光法檢測總砷標準曲線圖

序號

濃度ng/ml

熒光值

Y=74.8889x-12.8992

R²=0.9995

1

1

61.80

2

2

129.49

3

4

272.85

4

8

593.57

5

10

737.12

5.檢出限和精密度　　計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數據見表5，儀器的精密度通過連續進樣品11次,取其中連續7次計算得到；儀器的檢出限通過連續進樣品空白15次,取其中連續11次計算得到。

表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

項目

檢出限

精密度 RSD

As

0.4225ug/Kg

0.73%

6.質量控制　　采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標準值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進行檢驗，測定結果見表6。質量控制的結果符合要求，說明儀器穩定可靠。

表6 樣品GBW07451質量控制測定

序號

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

備注

1

GBW07451

218.81

7.735

mg/kg

參考值7.8±0.5

2

GBW07451

218.96

7.740

mg/kg

參考值7.8±0.5

3

GBW07451

215.87

7.637

mg/kg

參考值7.8±0.5

7.實驗結果　　根據國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法，我們對GBW07451土壤樣品進行了分析，并進行了加標實驗。參照國標的要求，As的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7，實際的加標回收結果均符合要求。

表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果

序號

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

回收率

備注

1

GBW07451加標

452.23

15.527

mg/kg

99.53%

加標7.8

2

GBW07451加標

447.73

15.377

mg/kg

98.57%

加標7.8

3

GBW07451加標

435.69

14.975

mg/kg

95.99%

加標7.8

4

空白加標

218.41

7.722

mg/kg

99%

加標7.8

5

空白加標

217.93

7.702

mg/kg

98.74%

加標7.8

6

空白加標

220.54

7.793

mg/kg

99.91%

加標7.8

（三）結論　　本文基于國標GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法，為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定，完全符合國家標準的要求，實驗結果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現性好、回收率高等優點。是環境行業土壤檢測的重要檢測手段。　　售后服務系　　終身服務　　免費安裝儀器，現場培訓2以上的名儀器使用人員，一年質保期內免費售后服務，終身維修和配件支持。　　系統培訓　　每年4期以上在為期一周的原子熒光技術培訓班，屆時聘請包括國家環保和食品檢驗專家在內的數名專家授課，并提供多臺儀器練習儀器簡單故障維修操作，深度培訓合格者頒發結業證書。　　快速響應　　售后服務承諾4小時應答，24小時到達用戶處進行維修。　　機制　　售后服務網點，網絡式分布，專業、高素質的技術人員，吉天儀器將始終堅持以客戶為中心的服務理念，以最大限度地滿足客戶需求為己任，以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻度為目標，不斷優化服務流程，推行定期巡檢機制，對存在問題及時處理反饋。

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