鈉度計的注意事項及測量方法

鈉度計的注意事項及測量方法　　鈉度計測量中注意的事項　　1.溶液的堿化。 由于H+離子對鈉玻璃電極的測量產生干擾。因此，在正常測量時，標準溶液和被測溶液必須充分堿化。溶液的pH值應滿足pH>pNa+3的式子。例如：測量鈉離子含量為5.00pNa時，其溶液的pH值應該調節到pH>5+3>8。鈉離子含量愈低其溶液的pH值調節愈趨向堿性。　　2.鈉玻璃電極的預處理：當溶液的鈉離子濃度測量范圍不同時，其鈉玻璃電極的預處理方法也不同。在測量范圍為(1.00～5.00)pNa時，鈉玻璃電極一般浸泡在0.1mol/L NaCl溶液中，幾小時后，取出沖洗干凈后即可使用。而測量范圍為pNa>5pNa時，鈉玻璃電極經上述處理后，還需要將鈉玻璃電極浸于在1mg/L NaCl+10ml濃氨水的溶液中浸泡，以(2～3)天為一周期(定期調換浸泡溶液)。 3.調節溶液pH值的堿化試劑，可用二異丙胺、二、二乙胺和氨水等試劑之一。用戶可用pH試紙檢查堿化效果。一般在燒杯中滴加入10滴左右二異丙胺等堿化試劑即可。　　4.當溶液的鈉離子濃度pNa>5pNa時，其測量的響應時間比測量高濃度的溶液慢。而且低濃度溶液的測量需仔細操作(其操作方法請參照各行業的操作規程)。 PNa 測量：用 PNa 玻璃電極測量水溶液的 PNa 值，他和 PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標準液進行定位，也就是定位調節一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位，和PH測量不同點是標準PNa溶液無緩沖作用。要防止容器污染，另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加堿試劑，如二異丙胺或氫氧化鋇。　　由于這些特點，對測量方法要求比較嚴格。　　1. 標準溶液的配制：　　在一般的實際測定中，各種標準Na+溶液的配制，可不必專門制備高純水(俗稱“無鈉水”)，選擇質量;較好的蒸汽或凝結水，其Na+<5～10微克/升已能滿足要求。各種標準液應儲放在聚乙烯塑料筒內。新購買的塑料筒應用鹽酸處理(濃度約為1：2)，然后用蒸餾水多次沖洗干凈。各塑料筒應作專用，不宜經常更換不同濃度的標準液(因普通2.5升及 6 升的塑料筒，水提柄中為空心，不易清洗干凈)。在對蒸汽等低含量的測定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近于實際測定的含量，但有時因蒸餾水質量不夠好，或防止其它原因所引起的污染，故一般較多地采用PNa溶液來定位。　　(1) PNa2母液的配制：稱取1.1690克經250-300℃干燥1～2小時的化學純或基準試劑NAC1，溶解于2升蒸餾水中，即為PNa2標準液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。　　(2)PNa4標準定位液的配制：將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液)。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。在配制 PNax4 標準液時，有時會帶來少量誤差，因此最好固定使用一套較好的量瓶及移液管，并保證清洗干凈，不受污染。在精密的測定中(一般不必如此)可用重量法配制，即將2升容量瓶在天平上(應準確至0.1克)稱取2000克水，這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。